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5種常見的水分測(cè)定儀器的原理以及微量水分測(cè)定儀簡(jiǎn)易故障處理方法
水分測(cè)定儀能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀,水分測(cè)定儀也叫做水分儀、水份測(cè)定儀、快速水分測(cè)定儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀、含水率檢測(cè)儀、測(cè)水儀、驗(yàn)水儀、測(cè)濕儀、微量水分測(cè)定儀。
按測(cè)定原理可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類。
物理測(cè)定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等;
化學(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等;
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測(cè)定、紅外水分測(cè)定儀、微波水分測(cè)定儀等;
常見的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)侖法(電量法)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。另外還有便攜式水份測(cè)定儀
1.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀:
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是最適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀:
紅外線加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個(gè)物體上時(shí),可發(fā)生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的,只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用。水、有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子,原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時(shí),極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流,需要通過媒質(zhì)傳播,速度慢,能耗大,而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射,中間無需媒質(zhì)傳播。同時(shí),由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,因此,不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外,遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng),使溶劑或水分子蒸發(fā),發(fā)熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.
紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線,碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線。
紅外線水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥、質(zhì)量測(cè)定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱之為(105°C 5小時(shí)法)、(135°C 3小時(shí)法)等,通過在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥,來精確的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,以此計(jì)算出水分量。為此,需要測(cè)定人員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間,因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難。所以,對(duì)于高準(zhǔn)確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言,除紅外線水分計(jì)之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法,但是,都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專用儀器。從通用性的角度而言,都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì)。
適用范圍:可以測(cè)定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚類加工品、食用肉類加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。
3.露點(diǎn)水分儀:
露點(diǎn)水分測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便,儀器不復(fù)雜,所測(cè)結(jié)果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分儀:
微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過程,具有測(cè)量時(shí)間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。
5.庫(kù)侖水分儀:
庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。
微量水分測(cè)定儀簡(jiǎn)易故障處理方法
微量水分測(cè)試儀硅膠墊和硅膠更換及磨口和電極保養(yǎng)知識(shí):
1.微量水份測(cè)定儀硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,應(yīng)及時(shí)更換。
2.微量水分測(cè)定儀硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí),應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無法排氣,而終止電解。
3.滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長(zhǎng)時(shí)間的使用,可能拆不下來。
4.電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?;顒?dòng),會(huì)使其接觸不良。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
5.微量水分測(cè)定儀硅膠更換
1. 當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí),應(yīng)更換新的硅膠。
2. 更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。
微量水分測(cè)試儀技術(shù)特點(diǎn):
便攜式設(shè)計(jì):儀器更輕,攜帶、使用方便。
測(cè)量快速:儀器開機(jī)后無需等待,即刻測(cè)量,快速得到濕度值。
自鎖接頭:采用德國(guó)原裝進(jìn)口自鎖接頭,安全可靠,無漏氣。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ):采用大容量設(shè)計(jì),最多可存儲(chǔ)50組測(cè)試數(shù)據(jù)。
顯示清晰:液晶屏直接顯示露點(diǎn)、微水(ppm)、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、時(shí)間及日期、電池電量等內(nèi)容。
RS232接口:可與串口打印機(jī)相連,進(jìn)行數(shù)據(jù)打印。
內(nèi)置電源:內(nèi)置4Ah可充鋰電池,一次充足可連續(xù)工作10小時(shí)。
微量水分測(cè)試儀簡(jiǎn)易故障處理方法:
1.開機(jī)各指示燈都無顯示;
檢查所用220V交流電源是否相符,電源線是否連接正確,有無松動(dòng),開機(jī)后儀器的電源開關(guān)燈應(yīng)該點(diǎn)亮,說明220V交流電源已連接成功。
2.儀器開機(jī)時(shí)終點(diǎn)指示燈同時(shí)亮;
此現(xiàn)象是開機(jī)電流沖擊所至,遇此情況請(qǐng)重新開機(jī)。
3.試劑初次進(jìn)水平衡長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn);
一,進(jìn)水太多,初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水,從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí),儀器的兩排綠色指示燈應(yīng)該全亮,儀器的計(jì)數(shù)器開始快速計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡。
二,所用試劑與該儀器不匹配,請(qǐng)選用專用試劑。
三,電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時(shí),自然冷卻后再用。
4.儀器測(cè)定數(shù)據(jù)偏低或偏高;
要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物,一是測(cè)量電極的兩鉑金爪,用時(shí)間長(zhǎng)了上面會(huì)有污垢,從而造成兩鉑金爪和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機(jī)的測(cè)量信號(hào)偏低,此時(shí)儀器的測(cè)量結(jié)果就會(huì)偏低。
具體處理方法;將測(cè)量電極的兩鉑金爪用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測(cè)量電極的兩鉑金爪平放在工作邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金爪要平行放入電解池瓶,兩鉑金爪更不要碰在一起造成短路,短路會(huì)造成儀器不計(jì)數(shù),測(cè)量電極開路會(huì)造成儀器無限度計(jì)數(shù),長(zhǎng)時(shí)間不到終點(diǎn),直到試劑過碘失效為止)
以上就是100唯爾(100vr.com)小編為您介紹的關(guān)于水分測(cè)定儀器的知識(shí)技巧了,學(xué)習(xí)以上的5種常見的水分測(cè)定儀器的原理以及微量水分測(cè)定儀簡(jiǎn)易故障處理方法知識(shí),對(duì)于水分測(cè)定儀器的幫助都是非常大的,這也是新手學(xué)習(xí)模具專業(yè)所需要注意的地方。如果使用100唯爾還有什么問題可以點(diǎn)擊右側(cè)人工服務(wù),我們會(huì)有專業(yè)的人士來為您解答。
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